茯苓皮化学成分的研究
【摘要】 目的:对茯苓皮化学成分进行研究。方法:用乙醇提取,用硅胶柱色谱和葡聚糖凝胶色谱分离。紫外光谱、核磁共振等各种技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果:分离得到两个化合物,分别是去氢土莫酸和齐墩果酸。结论:从茯苓皮中分离三萜类化合物,为茯苓皮的化学成分及药理作用研究提供一定参考价值。
【关键词】 茯苓皮; 化学成分
中图分类号 R931.5 文献标识码 B 文章编号 1674-6805(2013)26-0144-01
茯苓皮为植物多孔菌科真菌茯苓菌核的干燥皮。具有利水渗湿,健脾的功效。茯苓皮中主要的化学成分是3,4-开环-羊毛甾烷三萜,具有增强机体免疫力、抗肿瘤和利水消肿等作用[1-2]。
1 三萜类化合物的提取分离
1.1 实验材料
核磁共振波谱仪:INOVO 400 MHz(美国Varian公司);质谱仪:HP MS5973(美国HP公司),EI离子源;柱层析硅胶(200~300目),均为青岛海洋化工厂产品;Sephadex LH-20为瑞典Amersham公司生产;茯苓皮品种及来源为Poria cocos (Schw.) Wolf的干燥皮。氯仿,甲醇,乙醇,石油醚,乙酸乙酯均为工业纯,经重蒸后用。
1.2 三萜类化合物的提取
称取干燥茯苓皮7.5 kg,粉碎,用95 %乙醇室温冷浸,冷浸三次,每次48 h后过滤,合并滤液,减压浓缩得到黄色浸膏,浸膏加水分散,用乙酸乙酯萃取两次后进行柱色谱分离。
1.3 三萜类化合物的分离
将茯苓皮乙酸乙酯萃取物用有机溶剂溶解,有白色沉淀,加热回流后仍不溶解,趁热过滤,得到白色粉末4 g(FLA)。FLA经过硅胶柱(VCHCl3∶VMeOH=25∶1~5∶1)和葡聚糖凝胶柱反复柱层析,得到化合物FLA1。滤液经硅胶柱层析(VCHCl3∶VMeOH=40∶1~1∶1)初步分成五个部分(FLC-FLG),FLC部分经过(VPetro ether∶VEtOAC=10∶1~2∶1)反复硅胶柱层析得到化合物FLB2。
2 三萜类化合物的结构鉴定
化合物FLA1:白色粉末,UVλEtOH maxnm: 242;EIMS(70 ev) m/z(%): 484(M+), 453, 339, 295, 274, 253, 225, 171, 119, 95, 69, 43;1H-NMR(Pyridine, 399.89MHz)δppm 5.64(1H, m), 5.42(1H, m), 5.00(1H, s), 4.86(1H, s), 4.56(1H, m), 3.49(1H, m), 1.44(3H, s), 1.23(3H, s), 1.15(3H, s), 1.05(3H, s), 1.03(3H, s), 0.98(3H, s). 13C-NMR(Acetone-d6, 100.55MHz)δppm 178.4(C-21, s),155.6(C-24, s), 146.0(C-9, s), 142.7(C-8, s),120.8(C-7, d), 115.9(C-11, d), 106.5(C-31, t), 76.1(C-16, d), 75.0(C-3, d), 57.0(C-17, d), 49.0(C-14, s), 48.3(C-20, d), 44.7(C-13, s), 43.8(C-15, t), 43.3(C-5, d), 38.0(C-4, s), 37.5(C-10, s),
36.3(C-12, t), 33.9(C-25, d), 33.2(C-23, t), 31.1(C-22, t), 30.1(C-1, t), 29.4(C-28, q), 26.2(C-2, t), 26.0(C-30, q), 22.7(C-6, t), 22.6(C-29, q), 22.2(C-19, q), 21.7(C-26, q), 21.6(C-27, q), 16.8(C-18, q)。以上光谱数据与文献[3]报道的去氢土莫酸的光谱数据基本一致,故确认化合物FLA1为去氢土莫酸。
化合物FLB2: 齐墩果酸,白色针晶,mp. 307~309 ℃(石油醚-乙酸乙酯)。薄层层析Rf值与齐墩果酸对照品一致,确定化合物FLB2为齐墩果酸。
3 化合物结构
见图1和图2。
图1 去氢土莫酸化学结构
图2 齐墩果酸化学结构
4 小结
从茯苓皮中分离得到2个化合物,鉴定分别为去氢土莫酸和齐墩果酸。从茯苓皮中分离三萜类化合物,为茯苓皮的化学成分及药理作用研究提供一定参考价值。
参考文献
[1]全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编(上册)[M].第2版.北京:人民卫生出版社,1996:617-618.
[2]李典鹏.云南茯苓皮的化学成分研究[J].广西植物,1998,18(3):267-270.
[3]王帅,姜艳艳,朱乃亮,等.茯苓化学成分分离与结构鉴定[J].北京中医药大学学报,2010,33(12):841-844.
(收稿日期:2013-04-07) (编辑:连胜利)
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