气相色谱法测定醋酐含量与国标方法的比较

摘 要：醋酐，是一种重要的化工原料，被广泛应用于医药、农药、染料等精细化工行业；盐城开元医药化工有限公司在生产头孢类抗生素原料药过程中大量使用该原料，其质量优劣直接影响到产品的收率和质量，因此，对其质量检验，特别是含量检测的准确性及快速性提出了很高的要求。

关键词：醋酐；气相色谱法；国标检测法；含量

该公司长期以来一直采用“工业醋酐-中华人民共和国国家标准（GB/T 10668-2000）”进行化学检验，其含量检测方法采用化学法测定，操作步骤繁琐、耗时长，操作人员的个体差异对检验结果影响较大。因此，建立一个准确性高且更为快速的含量检验方法迫在眉睫，为此本人经过查阅大量国内外相关参考文献，根据公司现有检验仪器，确定了气相色谱法测定醋酐含量的检验方法，并将检验结果与国标法检验结果进行了比较。

1 实验部分

1.1 样品来源

鲁南化工有限公司生产，批号：20160918。

1.2 毛细管柱气相色谱检测醋酐含量法

①色谱条件，色谱仪型号：FULI9790；色谱柱：OV-101，30mx0.25mm，0.25um；检测器类型：FID；色谱仪进样口温度：200℃；色谱仪柱温：100℃；检测器温度：230℃；载气：N2；分流比：60：1；色谱仪载气压力：0.10MPa；色谱仪空气压力：0.10MPa；色谱仪氢气压力：0.10 MPa；进样量：0.2uL；运行时间：8min。②系统适用性，理论板数以甲醇计应不少于10000，主峰与其它峰之间的分离度应不低于1.5。醋酐的保留时间约在1.76 min（试验的停止时间）。③测定程序，平衡色谱柱30 min以上或等待基线平稳后进样，一针对照品，两针试样，记录色谱图。按面积归一法以峰面积计算醋酐的含量。

其中：w—— 醋酐的含量，%；Ai—— 试样中主峰的峰面积；—— 试样中各峰的峰面积之和。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。

1.3 国标检测方法

1.3.1 试剂

①苯胺：新蒸馏无水试剂；②环己烷：新蒸馏无水试剂；③甲醇：分析纯；④氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5 mol/L；⑤盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.5 mol/L；⑥酚酞指示液：5 g/L。

1.3.2 测定方法

第一次滴定：称取约0.5 g试样，精确至0.0002 g，置于预先盛有25.00 mL氢氧化钠标准溶液的250-mL具塞锥形瓶中，盖上瓶塞静置1 h，加20 mL環己烷、5 mL苯胺和50 mL甲醇，加0.25 mL酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至粉红色刚好消失即为终点。

第二次滴定：称取约0.5 g试样，精确至0.0002 g，置于另一预先盛有10 mL环己烷的250-mL具塞锥形瓶中，盖上瓶塞置于冰浴中。加入冰冷却的10 mL环己烷、5 mL苯胺，盖上瓶塞，在冰浴中静置1 h。加入50 mL甲醇和25.00 mL氢氧化钠标准溶液，加0.25 mL酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至粉红色刚好消失即为终点。同时做空白试验。

1.3.3 计算

醋酐的质量分数w（以%表示）按下式计算：

式中：V0——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V1—— 第一次滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V2—— 第二次滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；0.1021—— 醋酐的摩尔质量的数值，g/mol；m1——第一次试样的质量，g；m2——第二次试样的质量，g。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

2 检验结果比较

3 结论

从两种方法的检验结果比较可以看出，气相色谱法检测醋酐含量的平均值与国标方法检测的平均值接近，在允许的误差范围内；重现性方面，由于国标检测法操作复杂，人为引起的误差大，而毛细管柱气相色谱法的检验结果重现性好，两种方法比较，气相检测的含量值更精确；检测耗时方面，气相法检测的耗时长为24min钟，而国标检测法耗时长约为3h，毛细管柱气相色谱法更为快速。

因此，经过毛细管柱气相色谱法与国标检测法检测醋酐含量的比较，可以确认，毛细管柱气相色谱法能更及时、准确的给出检验结果，更适用于工业化生产过程中对醋酐含量的检测。

参考文献：

[1]GB/T 10668-2000.工业醋酐[S].中国标准出版社，2000.

作者简介：

柳凤（1988- ）女，助理工程师，本科，研究方向：检验、分析技术。

指导老师：

夏洲（盐城开元医药化工有限公司副总经理、高级工程师、执业药师）